三颗针粗粉： （1）用 0.3% H2SO4 渗漉。使小檗碱生成小檗碱硫酸盐 （2）渗漉液用石灰乳调 pH10~12，静置，过滤。使小檗碱硫酸盐生成游离小檗碱（3）滤液加浓 HCl 调 pH1~2。 （4）加 NaCl（s）使其含量达 6%，静置，沉淀，过滤。降低盐酸小檗碱溶解度 （5）得粗制盐酸小檗碱。 （6）盐酸小檗碱重结晶后进行氧化铝柱层析(非硅胶柱层析)得盐酸小檗碱精品。 （7）盐酸小檗碱进行硅胶薄层层析，预先氨水饱和后进行展开，计算 Rf 值。

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P135

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用五氯化锑反应。三萜皂苷：黄色，甾体皂苷：紫蓝色 (1)Liebermann-Burchard;(醋酐, 浓硫酸;甾醇) 现象：黄-红-紫-蓝(甾醇―绿色;三萜皂苷―红色)�D�D区别三萜皂苷和甾体皂苷 O OH O OH OH OH O OH OH OH O OH O OH O R2O O OH O OH OR1 O OH O OH OHOH O glu O OH O OH OH OHOH O OH O OHOH OH CH3O N N CH3 CH3 CH3 H3CHN C O O 2 1 3 13 (2)Rosen-Heimer 反应;(25% 三氯乙酸乙醇) 纸色谱---加热(~100℃)---红色―紫色(甾醇--60 ℃)―－区别三萜皂苷和甾体皂苷

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按螺甾烷结构中 C25 的构型和 F 环的环合状态，将甾体皂苷分为四种类型。 （1）螺甾烷醇型（C25 的绝对构型为 S 型）：由螺甾烷衍生的皂苷为螺甾烷醇型皂苷。 如从中药知母中分得的知母皂苷 A-Ⅲ。 （2）异螺甾烷醇型（C25 的绝对构型为 R 型）：由异螺甾烷衍生的皂苷为异螺甾烷醇型 皂苷。如从薯蓣科薯蓣属植物根茎中提取的薯蓣皂苷。 （3）呋甾烷醇型：由 F 环裂环而衍生的皂苷称为呋甾烷醇型皂苷。呋甾烷醇型皂苷中 C3 位成苷外，C26-OH 上多与葡萄糖成苷，但其苷键易被酶解。 （4）变形螺甾烷醇型：由 F 环为呋喃环的螺甾烷衍生的皂苷为变形螺甾烷醇型皂苷。其 C26-OH 为伯醇基，均与葡萄糖成苷。

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甾体皂苷的结构与分类 1.甾体皂苷的结构特征 （1）甾体皂苷由甾体皂苷元与糖缩合而成。苷元由 27 个碳原子组成，基本碳架是螺甾烷。 （2）苷元结构中有六个环，其中，A、B、C、D 四个环为甾体母核，E 环和 F 环以螺缩 酮形式相连接，构成螺甾烷结构。 （3）E 环和 F 环中有 C20、C22、和 C25 三个手性碳原子。 C25 的绝对构型可能有两种，为 S 型，又称 L 型或 neo 型，为螺甾烷； C25 的绝对构型为 R 型，又称 D 型或 iso 型，为异螺甾烷。 （4）苷元分子常在 C3 位上连有羟基，多为 β 取向，糖基多与苷元的 C3-OH 成苷。也有 在其它位如 C1、C26 位置上成苷。 （5）组成甾体皂苷的糖以 D-葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖、L-鼠李糖和 L-阿拉伯糖较为 常见。寡糖链可能为直链或分枝链。皂苷元与糖可能形成单糖链皂苷或双糖链皂苷。 （6）甾体皂苷分子结构中不含羧基，呈中性，故又称中性皂苷（三萜皂苷又称为酸性皂苷）。

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一般样本用两种以上的溶剂系统或色谱条件进行检测。均是示单一的斑点或谱峰， 结晶样品的熔距为 0.5-1.0℃，液体沸程在 5℃以内，即认为是较纯的单体化学成分

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